Hatur nuhun pikeun ngadatangan Nature.com.Anjeun nganggo versi browser kalayan dukungan CSS kawates.Pikeun pangalaman anu pangsaéna, kami nyarankeun yén anjeun nganggo browser anu diropéa (atanapi nganonaktipkeun Mode Kasaluyuan dina Internet Explorer).Sajaba ti éta, pikeun mastikeun rojongan lumangsung, urang némbongkeun situs tanpa gaya na JavaScript.
Nampilkeun carousel tilu slide sakaligus.Pake tombol Saméméhna jeung Salajengna pikeun mindahkeun ngaliwatan tilu slides dina hiji waktu, atawa make tombol geseran di ahir pikeun mindahkeun ngaliwatan tilu slides dina hiji waktu.
Ayana logam anu dipancarkeun ku radiasi gelombang mikro kontroversial sabab logam gampang hurung.Tapi anu pikaresepeun nyaéta para panalungtik mendakan yén fenomena arc discharge nawiskeun jalur anu ngajangjikeun pikeun sintésis nanomaterial ku pamisahan molekul.Panaliti ieu ngembangkeun metode sintétik hiji-léngkah tapi terjangkau anu ngagabungkeun pemanasan gelombang mikro sareng busur listrik pikeun ngarobih minyak sawit atah janten nanokarbon magnét (MNC), anu tiasa dianggap salaku alternatif énggal pikeun produksi minyak sawit.Ieu ngalibatkeun sintésis médium kalayan kawat stainless steel tatu permanén (médium diéléktrik) jeung ferrocene (katalis) dina kaayaan sawaréh inert.Métode ieu parantos suksés nunjukkeun pikeun pemanasan dina kisaran suhu ti 190,9 dugi ka 472,0 ° C kalayan sababaraha waktos sintésis (10-20 mnt).MNCs anyar disiapkeun némbongkeun spheres kalayan ukuran rata-rata 20.38-31.04 nm, struktur mesoporous (SBET: 14.83-151.95 m2 / g) jeung eusi luhur karbon tetep (52.79-71.24 wt.%), kitu ogé D jeung G. pita (ID / g) 0.98–0.99.Kabentukna puncak anyar dina spéktrum FTIR (522.29–588.48 cm–1) ngabuktikeun ayana sanyawa FeO dina ferrosin.Magnetometer nunjukkeun jenuh magnetisasi anu luhur (22.32–26.84 emu/g) dina bahan ferromagnétik.Pamakéan MNCs dina pengobatan cai limbah geus ditémbongkeun ku evaluating kapasitas adsorption maranéhanana ngagunakeun tés adsorpsi métilén biru (MB) dina rupa-rupa konsentrasi ti 5 nepi ka 20 ppm.MNCs diala dina waktos sintésis (20 mnt) némbongkeun efisiensi adsorption pangluhurna (10.36 mg / g) dibandingkeun batur, sarta laju panyabutan ngalelep MB éta 87.79%.Ku alatan éta, nilai Langmuir henteu optimis dibandingkeun sareng nilai Freundlich, kalayan R2 sakitar 0,80, 0,98 sareng 0,99 pikeun MNCs disintésis dina 10 mnt (MNC10), 15 mnt (MNC15) sareng 20 mnt (MNC20) masing-masing.Akibatna, sistem adsorpsi aya dina kaayaan hétérogén.Ku alatan éta, gelombang mikro nawiskeun metode anu ngajangjikeun pikeun ngarobih CPO ka MNC, anu tiasa ngaleungitkeun pewarna anu ngabahayakeun.
Radiasi gelombang mikro tiasa memanaskeun bagian pangjerona bahan ngaliwatan interaksi molekular médan éléktromagnétik.Réspon gelombang mikro ieu unik sabab ngamajukeun réspon termal anu gancang sareng seragam.Ku kituna, kasebut nyaéta dimungkinkeun pikeun nyepetkeun prosés pemanasan sarta ningkatkeun réaksi kimiawi2.Dina waktu nu sarua, alatan waktu réaksi pondok, réaksi gelombang mikro pamustunganana bisa ngahasilkeun produk tina purity tinggi jeung ngahasilkeun tinggi3,4.Kusabab sipat anu luar biasa, radiasi gelombang mikro ngagampangkeun sintésis gelombang mikro anu pikaresepeun anu dianggo dina seueur panilitian, kalebet réaksi kimia sareng sintésis nanomaterial5,6.Salila prosés pemanasan, sipat diéléktrik tina akséptor di jero médium maénkeun peran anu penting, sabab éta nyiptakeun titik panas dina médium, anu nyababkeun formasi nanokarbon kalayan morfologi sareng sipat anu béda.Hiji studi ku Omoriyekomwan et al.Produksi nanofibers karbon kerung tina kernels palm ngagunakeun karbon diaktipkeun jeung nitrogen8.Sajaba ti éta, Fu jeung Hamid nangtukeun pamakéan katalis pikeun produksi karbon diaktipkeun serat kelapa sawit dina oven microwave 350 W9.Ku alatan éta, pendekatan sarupa bisa dipaké pikeun ngarobah minyak sawit atah kana MNCs ku ngawanohkeun scavengers cocog.
Fenomena anu pikaresepeun parantos dititénan antara radiasi gelombang mikro sareng logam anu ujungna seukeut, titik-titik atanapi irregularities submikroskopik10.Ayana dua obyék ieu bakal kapangaruhan ku busur listrik atawa percikan (biasa disebut busur discharge)11,12.busur bakal ngamajukeun formasi bintik panas leuwih localized sarta pangaruh réaksi, kukituna ngaronjatkeun komposisi kimia lingkungan13.Fenomena anu khusus sareng pikaresepeun ieu narik sababaraha panilitian sapertos ngaleungitkeun kontaminan14,15, retakan tar biomassa16, pirolisis dibantuan gelombang mikro17,18 sareng sintésis bahan19,20,21.
Anyar-anyar ieu, nanokarbon sapertos nanotube karbon, nanosfer karbon, sareng graphene oksida anu dimodifikasi parantos narik perhatian kusabab sipat-sipatna.Nanokarbon ieu gaduh poténsi anu ageung pikeun aplikasi mimitian ti pembangkit listrik dugi ka purifikasi cai atanapi dekontaminasi23.Salaku tambahan, diperyogikeun sipat karbon anu saé, tapi dina waktos anu sami, pasipatan magnét anu saé diperyogikeun.Ieu pohara kapaké pikeun aplikasi multifungsi kaasup adsorption tinggi ion logam jeung dyes dina perlakuan wastewater, modifiers magnét dina biofuels komo efisiensi tinggi microwave absorbers24,25,26,27,28.Dina waktos anu sami, karbon ieu ngagaduhan kauntungan anu sanés, kalebet kanaékan daérah permukaan situs aktip sampel.
Dina taun-taun ayeuna, panalungtikan ngeunaan bahan nanokarbon magnét parantos ningkat.Biasana, nanokarbon magnét ieu mangrupikeun bahan multifungsi anu ngandung bahan magnét ukuran nano anu tiasa nyababkeun réaksi katalis éksternal, sapertos médan magnét éléktrostatik éksternal atanapi bolak29.Alatan sipat magnét maranéhanana, nanokarbon magnét bisa digabungkeun jeung rupa-rupa bahan aktif jeung struktur kompléks pikeun immobilization30.Samentara éta, nanokarbon magnét (MNCs) nunjukkeun efisiensi anu saé dina nyerep polutan tina larutan cai.Salaku tambahan, luas permukaan spésifik anu luhur sareng pori-pori anu dibentuk dina MNCs tiasa ningkatkeun kapasitas adsorpsi31.Pamisah magnét tiasa misahkeun MNCs tina solusi anu réaktif pisan, ngarobahna janten sorbent32 anu séhat sareng tiasa diurus.
Sababaraha panalungtik parantos nunjukkeun yén nanokarbon kualitas luhur tiasa diproduksi nganggo minyak sawit atah33,34.Minyak sawit, sacara ilmiah katelah Elais Guneensis, dianggap salah sahiji minyak nabati anu penting kalayan produksi sakitar 76,55 juta ton dina taun 202135. Minyak sawit kasar atanapi CPO ngandung rasio saimbang asam lemak teu jenuh (EFA) sareng asam lemak jenuh. (Otoritas Moneter Singapura).Sabagéan ageung hidrokarbon dina CPO nyaéta trigliserida, gliserida anu diwangun ku tilu komponén trigliserida asétat sareng hiji komponén gliserol36.Hidrokarbon ieu tiasa digeneralisasikeun kusabab kandungan karbonna anu ageung, ngajantenkeun prékursor héjo poténsial pikeun produksi nanokarbon37.Numutkeun literatur, CNT37,38,39,40, karbon nanospheres33,41 jeung graphene34,42,43 biasana disintésis maké minyak sawit atah atawa minyak edible.Nanokarbon ieu gaduh poténsi anu ageung dina aplikasi mimitian ti pembangkit listrik dugi ka purifikasi cai atanapi dekontaminasi.
Sintésis termal sapertos CVD38 atanapi pyrolysis33 parantos janten metode anu nguntungkeun pikeun dékomposisi minyak sawit.Hanjakalna, suhu luhur dina prosés ningkatkeun biaya produksi.Ngahasilkeun bahan pikaresep 44 merlukeun prosedur lengthy, tedious jeung métode beberesih.Tapi, kabutuhan pikeun pamisahan fisik sareng retakan teu tiasa dipungkir kusabab stabilitas minyak sawit atah anu saé dina suhu anu luhur45.Ku alatan éta, suhu nu leuwih luhur masih diperlukeun pikeun ngarobah minyak sawit atah kana bahan carbonaceous.Busur cair bisa dianggap salaku poténsi pangalusna sarta métode anyar pikeun sintésis nanokarbon magnét 46.Pendekatan ieu nyayogikeun énergi langsung pikeun prékursor sareng solusi dina kaayaan anu bungah pisan.Pelepasan busur tiasa nyababkeun beungkeut karbon dina minyak sawit atah rusak.Nanging, jarak éléktroda anu dianggo kedah nyumponan sarat anu ketat, anu bakal ngabatesan skala industri, ku kituna metode anu efisien masih kedah dikembangkeun.
Pikeun pangaweruh pangalusna urang, panalungtikan ngeunaan ngurangan busur ngagunakeun gelombang mikro salaku padika pikeun sintésis nanokarbon kawates.Dina waktu nu sarua, pamakéan minyak sawit atah salaku prékursor teu acan pinuh digali.Ku kituna, ulikan ieu boga tujuan pikeun neuleuman kamungkinan ngahasilkeun nanokarbon magnét tina prékursor minyak sawit atah maké busur listrik maké oven microwave.Kelimpahan minyak sawit kedah ditingali dina produk sareng aplikasi énggal.Pendekatan anyar pikeun pemurnian minyak sawit ieu tiasa ngabantosan sektor ékonomi sareng janten sumber panghasilan sanés pikeun produsén minyak sawit, khususna kapangaruhan perkebunan sawit patani leutik.Numutkeun hiji ulikan patani leutik Afrika ku Ayompe dkk., para pekebun leutik ngan ukur kéngingkeun artos upami aranjeunna ngolah gugusan buah seger sorangan sareng ngajual minyak sawit atah tibatan ngajual ka perantara, anu mangrupikeun padamelan anu mahal sareng pikasieuneun47.Dina waktos anu sami, paningkatan penutupan pabrik kusabab COVID-19 parantos mangaruhan produk aplikasi berbasis minyak sawit.Narikna, kusabab kalolobaan rumah tangga ngagaduhan aksés kana oven microwave sareng metode anu diajukeun dina ulikan ieu tiasa dianggap layak sareng terjangkau, produksi MNC tiasa dianggap salaku alternatif pikeun perkebunan kelapa sawit skala leutik.Samentara éta, dina skala nu leuwih gede, pausahaan bisa investasi di réaktor badag pikeun ngahasilkeun TNCs badag.
Ulikan ieu utamana nyertakeun prosés sintésis ngagunakeun stainless steel salaku medium diéléktrik pikeun sagala rupa durasi.Paling studi umum ngagunakeun gelombang mikro jeung nanokarbon nyarankeun waktu sintésis ditarima 30 menit atawa leuwih33,34.Dina raraga ngarojong hiji gagasan praktis diaksés tur meujeuhna, ulikan ieu aimed pikeun meunangkeun MNCs kalawan waktu sintésis handap rata.Dina waktos anu sami, panilitian ngagambar gambar tingkat kesiapan téknologi 3 salaku téori dibuktikeun sareng dilaksanakeun dina skala laboratorium.Engké, MNCs anu dihasilkeun dicirikeun ku sipat fisik, kimia, jeung magnét maranéhanana.Métilén bulao ieu lajeng dipaké pikeun demonstrate kapasitas adsorption tina MNCs dihasilkeun.
Minyak sawit atah dicandak ti Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, sarta dipaké salaku prékursor karbon pikeun sintésis.Dina hal ieu, kawat stainless steel kalayan diaméter 0,90 mm dipaké salaku medium diéléktrik.Ferrocene (purity 99%), dicandak ti Sigma-Aldrich, AS, dipilih salaku katalis dina karya ieu.Métiléna bulao (Bendosen, 100 g) ieu salajengna dipaké pikeun percobaan adsorption.
Dina ulikan ieu, oven microwave rumah tangga (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) dirobah jadi reaktor gelombang mikro.Tilu liang dijieun dina bagean luhur oven microwave pikeun inlet jeung outlet gas sarta thermocouple a.The panyilidikan thermocouple anu insulated kalawan tabung keramik jeung disimpen dina kaayaan anu sarua pikeun tiap percobaan pikeun nyegah kacilakaan.Samentara éta, réaktor kaca borosilikat kalayan tutup tilu-liang dipaké pikeun nampung sampel sarta trakea.Diagram skématik réaktor gelombang mikro tiasa dirujuk dina Gambar Tambahan 1.
Ngagunakeun minyak sawit atah salaku prékursor karbon jeung ferrocene salaku katalis, nanokarbon magnét disintésis.Ngeunaan 5% beurat katalis ferrocene ieu disiapkeun ku métode katalis slurry.Ferrocene dicampurkeun jeung 20 ml minyak sawit kasar dina 60 rpm salila 30 menit.Campuran ieu lajeng dialihkeun ka crucible alumina, sarta kawat stainless steel panjang 30 cm ieu coiled sarta nempatkeun vertikal di jero crucible.Teundeun crucible alumina kana reaktor kaca jeung aman eta aman di jero oven microwave ku tutup kaca disegel.Nitrogén ditiup kana chamber 5 menit saméméh mimiti réaksi pikeun miceun hawa nu teu dihoyongkeun ti chamber.Kakuatan gelombang mikro parantos ningkat kana 800W sabab ieu mangrupikeun kakuatan gelombang mikro maksimal anu tiasa ngajaga awal busur anu saé.Ku alatan éta, ieu bisa nyumbang kana kreasi kaayaan nguntungkeun pikeun réaksi sintétik.Dina waktos anu sami, ieu ogé mangrupikeun rentang kakuatan anu seueur dianggo dina watt pikeun réaksi fusi gelombang mikro48,49.Campuran dipanaskeun salami 10, 15 atanapi 20 menit salami réaksi.Saatos réngsé réaksi, réaktor sareng gelombang mikro sacara alami tiis kana suhu kamar.Produk ahir dina crucible alumina éta endapanan hideung kalayan kawat hélik.
Éndapan hideung dikumpulkeun sarta dikumbah sababaraha kali ganti ku étanol, isopropanol (70%) jeung cai sulingan.Saatos ngumbah sareng beberesih, produk digaringkeun sapeuting dina suhu 80 ° C dina oven konvensional pikeun nguapkeun najis anu teu dihoyongkeun.Produk ieu lajeng dikumpulkeun pikeun karakterisasi.Sampel anu dilabélan MNC10, MNC15, sareng MNC20 dianggo pikeun nyintésis nanokarbon magnét salami 10 mnt, 15 mnt, sareng 20 mnt.
Titénan morfologi MNC kalawan émisi médan scanning mikroskop éléktron atawa FESEM (model Zeiss Auriga) dina 100 nepi ka 150 kX magnification.Dina waktos anu sami, komposisi unsur dianalisis ku spéktroskopi sinar-X énergi-dispersive (EDS).Analisis EMF dilaksanakeun dina jarak kerja 2,8 mm sareng tegangan ngagancangkeun 1 kV.Wewengkon permukaan spésifik sareng nilai pori MNC diukur ku metode Brunauer-Emmett-Teller (BET), kalebet isoterm adsorpsi-desorption N2 dina 77 K. Analisis dilaksanakeun nganggo méteran aréa permukaan modél (MICROMERITIC ASAP 2020) .
Kristalinitas sareng fase nanokarbon magnét ditangtukeun ku difraksi bubuk sinar-X atanapi XRD (Burker D8 Advance) dina λ = 0.154 nm.Difraktogram dirékam antara 2θ = 5 jeung 85° dina laju scan 2° min-1.Sajaba ti éta, struktur kimia MNCs ieu ditalungtik maké Fourier transform infra red spéktroskopi (FTIR).Analisis dilaksanakeun nganggo Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 kalayan laju scan ti 4000 dugi ka 400 cm-1.Dina ngulik fitur struktural nanokarbon magnét, spéktroskopi Raman dilakukeun ngagunakeun laser doped neodymium (532 nm) dina spéktroskopi U-RAMAN kalayan tujuan 100X.
A magnetometer ngageter atawa VSM (Lake Shore 7400 runtuyan) dipaké pikeun ngukur jenuh magnét oksida beusi di MNCs.Médan magnét kira-kira 8 kOe dianggo sareng 200 titik dicandak.
Nalika nalungtik poténsi MNCs salaku adsorbent dina percobaan adsorption, ngalelep kationik métilén biru (MB) dipaké.MNCs (20 mg) ditambahkeun kana 20 ml hiji leyuran cai métilén bulao kalawan konsentrasi baku dina rentang 5-20 mg / L50.pH leyuran diatur dina pH nétral 7 sapanjang ulikan.Leyuran ieu mechanically diaduk dina 150 rpm sarta 303,15 K dina shaker Rotary (Lab Companion: SI-300R).MNCs teras dipisahkeun nganggo magnet.Anggo spéktrofotométer anu katingali UV (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) pikeun niténan konsentrasi larutan MB sateuacan sareng saatos ékspérimén adsorpsi, sareng tingal kurva standar métilén biru dina panjang gelombang maksimum 664 nm.Ékspérimén diulang tilu kali sareng nilai rata-rata dibéré.Ngaleungitkeun MG tina solusi diitung ngagunakeun persamaan umum pikeun jumlah MC adsorbed dina kasatimbangan qe jeung persentase panyabutan%.
Ékspérimén dina isoterm adsorpsi ogé dilaksanakeun kalayan diaduk rupa-rupa konsentrasi (5-20 mg / l) solusi MG sareng 20 mg adsorbent dina suhu konstan 293,15 K. mg pikeun sadaya MNCs.
Beusi sareng karbon magnét parantos diulik sacara éksténsif dina sababaraha dekade katukang.Bahan magnét dumasar karbon ieu narik perhatian anu langkung ageung kusabab sipat éléktromagnétikna anu saé, ngarah kana sababaraha aplikasi téknologi poténsial, utamina dina alat listrik sareng perawatan cai.Dina ulikan ieu, nanokarbon disintésis ku cara ngarengkahkeun hidrokarbon dina minyak sawit atah maké discharge gelombang mikro.Sintésis dilaksanakeun dina waktos anu béda, ti 10 dugi ka 20 mnt, dina nisbah tetep (5: 1) tina prékursor sareng katalis, nganggo kolektor arus logam (SS twisted) sareng sawaréh inert (hawa anu teu dipikahoyong dibersihkeun ku nitrogén dina hawa. awal percobaan).Endapan karbon anu dihasilkeun aya dina bentuk bubuk padet hideung, ditémbongkeun saperti dina Gambar Tambahan 2a.Ngahasilkeun karbon anu diendapkeun kirang langkung 5,57%, 8,21%, sareng 11,67% dina waktos sintésis masing-masing 10 menit, 15 menit, sareng 20 menit.Skenario ieu nunjukkeun yén waktos sintésis anu langkung panjang nyumbang kana ngahasilkeun anu langkung luhur51 - ngahasilkeun anu rendah, paling dipikaresep kusabab waktos réaksi anu pondok sareng kagiatan katalis anu rendah.
Samentara éta, plot suhu sintésis versus waktu pikeun nanokarbon diala bisa disebut dina Suplemén Gambar 2b.Suhu anu paling luhur pikeun MNC10, MNC15 sareng MNC20 masing-masing nyaéta 190,9 ° C, 434,5 ° C sareng 472 ° C.Pikeun unggal kurva, hiji lamping lungkawing bisa ditempo, nunjukkeun naékna konstan dina suhu di jero reaktor alatan panas dihasilkeun salila busur logam.Ieu tiasa ditingali dina 0-2 mnt, 0-5 mnt, sareng 0-8 mnt masing-masing pikeun MNC10, MNC15, sareng MNC20.Sanggeus ngahontal titik nu tangtu, lamping terus hover ka suhu pangluhurna, sarta lamping jadi sedeng.
Médan émisi scanning electron microscopy (FESEM) dipaké pikeun niténan topografi permukaan sampel MNC.Ditémbongkeun saperti dina Gbr.1, nanokarbon magnét gaduh struktur morfologis anu rada béda dina waktos sintésis anu béda.Gambar FESEM MNC10 dina Gbr.1a,b nunjukkeun yén formasi spheres karbon diwangun ku entangled na napel mikro- jeung nanospheres alatan tegangan permukaan tinggi.Dina waktu nu sarua, ayana gaya van der Waals ngabalukarkeun aggregation spheres karbon52.Kanaékan waktos sintésis nyababkeun ukuran anu langkung alit sareng paningkatan jumlah spheres kusabab réaksi retakan anu langkung panjang.Dina Gbr.1c nunjukkeun yén MNC15 ngagaduhan bentuk buleud anu ampir sampurna.Sanajan kitu, spheres aggregated masih bisa ngabentuk mesopores, nu engké bisa jadi situs alus keur adsorption métilén bulao.Dina hiji magnification luhur 15.000 kali dina Gbr. 1d leuwih spheres karbon bisa ditempo aglomerated kalawan ukuran rata 20,38 nm.
Gambar FESEM tina nanokarbon disintésis saatos 10 mnt (a, b), 15 mnt (c, d) sareng 20 mnt (e-g) dina 7000 sareng 15000 kali pembesaran.
Dina Gbr.1e–g MNC20 ngagambarkeun kamekaran pori-pori kalayan spheres leutik dina beungeut karbon magnét sarta reassembles morfologi karbon diaktipkeun magnét53.Pori-pori kalayan diaméter sareng lebar anu béda-béda sacara acak ayana dina permukaan karbon magnét.Ku alatan éta, ieu bisa ngajelaskeun naha MNC20 némbongkeun aréa permukaan jeung volume pori nu leuwih gede sakumaha ditémbongkeun ku analisis BET, sakumaha beuki loba pori kabentuk dina beungeut cai ti di kali sintétik séjén.Micrographs dicokot dina magnification luhur 15.000 kali némbongkeun ukuran partikel inhomogeneous jeung wangun henteu teratur, ditémbongkeun saperti dina Gbr. 1g.Nalika waktos tumuwuh dironjatkeun kana 20 menit, spheres langkung agglomerated kabentuk.
Narikna, flakes karbon twisted ogé kapanggih di wewengkon nu sarua.Diaméter spheres rupa-rupa ti 5,18 nepi ka 96,36 nm.Formasi ieu bisa jadi alatan lumangsungna nucleation diferensial, nu difasilitasi ku suhu luhur sarta gelombang mikro.Ukuran bal diitung tina MNCs disusun rata-rata 20,38 nm pikeun MNC10, 24,80 nm pikeun MNC15, sarta 31,04 nm pikeun MNC20.Sebaran ukuran spheres ditémbongkeun dina Gbr tambahan.3.
Gambar tambahan 4 nunjukkeun spéktra EDS sareng ringkesan komposisi unsur MNC10, MNC15, sareng MNC20, masing-masing.Numutkeun spéktra, éta dicatet yén unggal nanokarbon ngandung jumlah béda C, O, jeung Fe.Ieu disababkeun ku rupa-rupa réaksi oksidasi sareng retakan anu lumangsung salami waktos sintésis tambahan.Sajumlah ageung C dipercaya asalna tina prékursor karbon, minyak sawit atah.Samentara éta, persentase low of O alatan prosés oksidasi salila sintésis.Dina waktu nu sarua, Fe ieu attributed ka oksida beusi disimpen dina beungeut nanocarbon sanggeus dékomposisi ferrocene.Salaku tambahan, Gambar Tambahan 5a-c nunjukkeun pemetaan unsur MNC10, MNC15, sareng MNC20.Dumasar kana pemetaan dasar, éta dititénan yén Fe disebarkeun saé dina permukaan MNC.
Analisis adsorption-desorption nitrogén nyadiakeun émbaran ngeunaan mékanisme adsorption jeung struktur porous bahan.Isoterm adsorpsi N2 sareng grafik permukaan MNC BET dipidangkeun dina Gbr.2. Dumasar kana gambar FESEM, paripolah adsorption diperkirakeun némbongkeun kombinasi struktur microporous na mesoporous alatan aggregation.Sanajan kitu, grafik dina Gbr. 2 nunjukeun yen adsorbent nyarupaan tipe IV isotherm jeung tipe H2 hysteresis loop of IUPAC55.Jenis isoterm ieu sering sami sareng bahan mesoporous.Paripolah adsorpsi mesopores biasana ditangtukeun ku interaksi réaksi adsorpsi-adsorption jeung molekul zat condensed.Isoterm adsorpsi bentuk S atanapi S biasana disababkeun ku adsorpsi lapisan tunggal-multilapis dituturkeun ku fenomena dimana gas kondensasi jadi fase cair dina pori-pori dina tekenan sahandapeun tekanan jenuh cairan bulk, katelah kondensasi pori 56. Kondensasi kapiler dina pori lumangsung dina tekanan relatif (p/po) luhur 0,50.Samentara éta, struktur pori kompléks némbongkeun histeresis H2-tipe, nu attributed ka pori plugging atawa leakage dina rentang sempit pori.
Parameter fisik permukaan anu dicandak tina tés BET dipidangkeun dina Tabel 1. Luas permukaan BET sareng volume pori total ningkat sacara signifikan kalayan waktos sintésis ningkat.Ukuran pori rata-rata MNC10, MNC15, sareng MNC20 masing-masing nyaéta 7.2779 nm, 7.6275 nm, sareng 7.8223 nm.Numutkeun rekomendasi IUPAC, pori-pori panengah ieu tiasa digolongkeun kana bahan mesoporous.Struktur mesoporous bisa nyieun métilén bulao leuwih gampang permeabel tur adsorbable ku MNC57.Waktos Sintésis Maksimum (MNC20) nunjukkeun aréa permukaan pangluhurna, dituturkeun ku MNC15 sareng MNC10.Wewengkon permukaan BET anu langkung luhur tiasa ningkatkeun kinerja adsorpsi sabab langkung seueur situs surfaktan sayogi.
Pola difraksi sinar-X tina MNCs disintésis ditémbongkeun dina Gbr. 3. Dina suhu luhur, ferrocene ogé retakan sarta ngabentuk oksida beusi.Dina Gbr.3a nunjukkeun pola XRD MNC10.Ieu nembongkeun dua puncak dina 2θ, 43.0° jeung 62.32°, nu ditugaskeun ka ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39-1346).Dina waktu nu sarua, Fe3O4 boga puncak tapis dina 2θ: 35,27 °.Di sisi séjén, dina pola difraksi MHC15 dina Gbr. 3b nembongkeun puncak anyar, nu paling dipikaresep pakait sareng paningkatan dina suhu jeung waktu sintésis.Sanajan puncak 2θ: 26.202° kurang sengit, pola difraksi konsisten jeung file JCPDS grafit (JCPDS #75–1621), nuduhkeun ayana kristal grafit dina nanokarbon.Puncak ieu henteu aya dina MNC10, kamungkinan kusabab suhu busur anu rendah nalika sintésis.Dina 2θ aya tilu puncak waktos: 30.082°, 35.502°, 57.422° attributed ka Fe3O4.Éta ogé nunjukkeun dua puncak anu nunjukkeun ayana ɣ-Fe2O3 dina 2θ: 43.102° sareng 62.632°.Pikeun MNC disintésis pikeun 20 mnt (MNC20), ditémbongkeun saperti dina Gbr. 3c, pola difraksi sarupa bisa ditempo dina MNK15.Puncak grafis dina 26.382° ogé tiasa ditingali dina MNC20.Tilu puncak seukeut ditémbongkeun dina 2θ: 30.102°, 35.612°, 57.402° keur Fe3O4.Sajaba ti éta, ayana ε-Fe2O3 ditémbongkeun dina 2θ: 42,972 ° jeung 62,61.Ayana sanyawa beusi oksida dina MNCs dihasilkeun bisa boga pangaruh positif kana kamampuhan pikeun adsorb métilén bulao dina mangsa nu bakal datang.
Karakteristik beungkeut kimia dina sampel MNC jeung CPO ditangtukeun tina spéktra reflectance FTIR dina Gambar Tambahan 6. Mimitina, genep puncak penting minyak sawit atah digambarkeun opat komponén kimiawi béda sakumaha ditétélakeun dina Table Tambahan 1. Puncak fundamental dicirikeun dina CPO. nyaéta 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 jeung 1463,34 cm-1, nu nujul kana CH ngageter manjang alkana jeung gugus CH2 alifatik séjén atawa CH3.Puncak leuweung anu diidentifikasi nyaéta 1740,85 cm-1 sareng 1160,83 cm-1.Puncak dina 1740,85 cm-1 nyaéta beungkeut C=O dipanjangan ku karbonil éster tina gugus fungsi trigliserida.Samentara éta, puncak dina 1160,83 cm-1 mangrupakeun sidik tina grup éster CO58,59 nambahan.Samentara éta, puncak dina 813,54 cm-1 mangrupa sidik gugus alkana.
Ku alatan éta, sababaraha puncak nyerep minyak sawit atah ngiles salaku waktu sintésis ngaronjat.Puncak dina 2913,81 cm-1 jeung 2840 cm-1 masih bisa dititénan dina MNC10, tapi metot yén dina MNC15 jeung MNC20 puncak condong ngaleungit alatan oksidasi.Samentara éta, analisis FTIR nanokarbon magnét ngungkabkeun puncak nyerep anu nembé kabentuk ngagambarkeun lima gugus fungsi MNC10-20 anu béda.Puncak-puncak ieu ogé dibéréndélkeun dina Tabél Suplemén 1. Puncak dina 2325,91 cm-1 nyaéta manteng CH asimétri tina gugus alifatik CH360.Puncak dina 1463.34-1443.47 cm-1 nembongkeun CH2 jeung CH bending gugus alifatik kayaning minyak sawit, tapi puncak mimiti ngurangan kalawan waktu.Puncak dina 813.54–875.35 cm–1 mangrupa sidik gugus CH-alkana aromatik.
Samentara éta, puncak dina 2101,74 cm-1 jeung 1589,18 cm-1 ngagambarkeun beungkeut CC 61 ngabentuk C=C alkuna jeung cingcin aromatik, masing-masing.Puncak leutik dina 1695,15 cm-1 nembongkeun beungkeut C=O asam lemak bébas tina gugus karbonil.Éta dicandak tina CPO carbonyl sareng ferrocene nalika sintésis.Puncak anu nembé kabentuk dina rentang ti 539,04 dugi ka 588,48 cm-1 kalebet beungkeut geter Fe-O tina ferrosin.Dumasar kana puncak anu dipidangkeun dina Gambar Tambahan 4, tiasa ditingali yén waktos sintésis tiasa ngirangan sababaraha puncak sareng beungkeutan deui dina nanokarbon magnét.
Analisis spéktroskopi paburencay Raman nanokarbon magnét anu diala dina waktos sintésis anu béda-béda ngagunakeun laser insiden kalayan panjang gelombang 514 nm dipidangkeun dina Gambar 4. Sadaya spéktra MNC10, MNC15 sareng MNC20 diwangun ku dua pita sengit anu aya hubunganana sareng karbon sp3 rendah, biasana. kapanggih dina crystallites nanographite kalawan defects dina mode vibrational spésiés karbon sp262.Puncak kahiji, ayana di wewengkon 1333–1354 cm–1, ngagambarkeun pita D, nu teu nguntungkeun pikeun grafit idéal tur pakait jeung gangguan struktural jeung pangotor séjén63,64.Puncak pangpentingna kadua kira-kira 1537–1595 cm-1 timbul tina beungkeut dina-pesawat manjang atawa kristalin jeung maréntahkeun wangun grafit.Tapi, puncakna bergeser kira-kira 10 cm-1 dibandingkeun sareng pita G grafit, nunjukkeun yén MNCs ngagaduhan urutan tumpukan lambar anu rendah sareng struktur anu cacad.Inténsitas relatif pita D sareng G (ID / IG) dianggo pikeun ngaevaluasi kamurnian kristalit sareng conto grafit.Numutkeun analisis spéktroskopi Raman, sadaya MNC ngagaduhan nilai ID / IG dina kisaran 0.98-0.99, nunjukkeun cacad struktural kusabab hibridisasi Sp3.Kaayaan ieu tiasa ngajelaskeun ayana puncak 2θ anu kirang sengit dina spéktra XPA: 26,20 ° pikeun MNK15 sareng 26,28 ° pikeun MNK20, sapertos anu dipidangkeun dina Gbr. 4, anu ditugaskeun ka puncak grafit dina file JCPDS.Babandingan ID/IG MNC anu dicandak dina karya ieu aya dina rentang nanokarbon magnét anu sanés, contona, 0,85-1,03 pikeun metode hidrotermal sareng 0,78-0,9665,66 pikeun metode pirolitik.Ku alatan éta, rasio ieu nunjukkeun yén métode sintétik kiwari bisa loba dipaké.
Karakteristik magnét tina MNCs dianalisis ngagunakeun magnetometer geter.hysteresis hasilna ditémbongkeun dina Gbr.5.Sakumaha aturan, MNCs acquire magnetism maranéhanana ti ferrocene salila sintésis.Sipat magnét tambahan ieu tiasa ningkatkeun kapasitas adsorpsi nanokarbon di hareup.Ditémbongkeun saperti dina Gambar 5, sampel bisa diidentifikasi minangka bahan superparamagnetic.Numutkeun Wahajuddin & Arora67, kaayaan superparamagnetic nyaeta sampel ieu magnetized ka jenuh magnetization (MS) nalika hiji médan magnét éksternal dilarapkeun.Engké, sésa-sésa interaksi magnét henteu deui muncul dina sampel67.Éta noteworthy yén magnetization jenuh naek kalawan waktu sintésis.Narikna, MNC15 boga jenuh magnét pangluhurna sabab formasi magnét kuat (magnetization) bisa disababkeun ku waktu sintésis optimal ku ayana magnet éksternal.Ieu bisa jadi alatan ayana Fe3O4, nu boga sipat magnét hadé dibandingkeun oksida beusi lianna kayaning ɣ-Fe2O.Urutan momen adsorpsi jenuh per unit massa MNCs nyaéta MNC15> MNC10> MNC20.Parameter magnét anu dicandak dirumuskeun dina tabél.2.
Nilai minimum jenuh magnét nalika maké magnét konvensional dina separation magnét kira 16,3 emu g-1.Kamampuh MNCs pikeun miceun rereged kayaning dyes di lingkungan akuatik jeung betah miceun MNCs geus jadi faktor tambahan pikeun nanocarbons diala.Panaliti nunjukkeun yén jenuh magnét LSM dianggap luhur.Ku kituna, sadaya sampel ngahontal nilai jenuh magnét leuwih ti cukup pikeun prosedur separation magnét.
Anyar-anyar ieu, jalur logam atanapi kawat parantos narik perhatian salaku katalis atanapi diéléktrik dina prosés fusi gelombang mikro.Réaksi gelombang mikro tina logam ngabalukarkeun suhu luhur atawa réaksi dina réaktor.Ulikan ieu ngaklaim yén ujung jeung conditioned (coiled) kawat stainless steel mempermudah ngurangan microwave jeung pemanasan logam.Stainless steel geus ngucapkeun roughness di ujung, nu ngakibatkeun nilai luhur dénsitas muatan permukaan jeung médan listrik éksternal.Lamun muatan geus miboga énergi kinétik cukup, partikel muatan bakal luncat kaluar tina stainless steel, ngabalukarkeun lingkungan pikeun ionize, ngahasilkeun ngurangan atawa spark 68 .Pelepasan logam ngajadikeun kontribusi anu signifikan pikeun réaksi retakan solusi anu dibarengan ku titik panas suhu luhur.Nurutkeun kana peta suhu dina Suplemén Gbr. 2b, hawa naek gancang, nunjukkeun ayana-suhu luhur hot spot salian fenomena ngurangan kuat.
Dina hal ieu, éfék termal dititénan, saprak éléktron kabeungkeut lemah bisa mindahkeun sarta konsentrasi dina beungeut cai sarta dina tip69.Nalika stainless steel tatu, aréa permukaan badag tina logam dina leyuran mantuan ngainduksi arus eddy dina beungeut bahan jeung ngajaga pangaruh pemanasan.Kaayaan ieu sacara efektif ngabantosan pikeun meulah ranté karbon panjang CPO sareng ferrosin sareng ferrosin.Ditémbongkeun saperti dina Suplemén Gbr. 2b, laju hawa konstan nunjukkeun yén pangaruh pemanasan seragam dititénan dina leyuran.
A mékanisme diusulkeun pikeun formasi MNCs ditémbongkeun dina Suplemén Gambar 7. ranté karbon panjang CPO na ferrocene ngawitan rengat dina suhu luhur.Minyak ngarecah pikeun ngabentuk hidrokarbon pamisah anu janten prékursor karbon anu katelah globul dina gambar FESEM MNC1070.Alatan énergi lingkungan jeung tekanan 71 dina kondisi atmosfir.Dina waktu nu sarua, ferrocene ogé retak, ngabentuk katalis tina atom karbon disimpen dina Fe.Nukléasi gancang lumangsung sarta inti karbon dioksidasi pikeun ngabentuk lapisan karbon amorf jeung grafit dina luhureun inti.Nalika waktos naék, ukuran bal janten langkung tepat sareng seragam.Dina waktos anu sami, gaya van der Waals anu aya ogé nyababkeun aglomerasi spheres52.Dina mangsa réduksi ion Fe jadi Fe3O4 jeung ɣ-Fe2O3 (nurutkeun analisis fase sinar-X), rupa-rupa jenis oksida beusi kabentuk dina beungeut nanokarbon, nu ngabalukarkeun kabentukna nanokarbon magnét.Pemetaan EDS nunjukkeun yén atom Fe disebarkeun kuat dina permukaan MNC, sapertos anu dipidangkeun dina Gambar Tambahan 5a-c.
Bédana nyaéta dina waktos sintésis 20 menit, agrégasi karbon lumangsung.Ieu ngabentuk pori gedé dina beungeut MNCs, suggesting nu MNCs bisa dianggap salaku karbon diaktipkeun, ditémbongkeun saperti dina gambar FESEM dina Gbr. 1e-g.Bédana dina ukuran pori ieu tiasa aya hubunganana sareng kontribusi oksida beusi tina ferrocene.Dina waktu nu sarua, alatan suhu luhur ngahontal, aya skala cacad.Nanokarbon magnét nunjukkeun morfologi anu béda dina waktos sintésis anu béda.Nanokarbon leuwih gampang ngawangun wangun buleud kalayan waktu sintésis anu leuwih pondok.Dina waktos anu sami, pori sareng skala tiasa dicapai, sanaos bédana waktos sintésis ngan ukur dina 5 menit.
Nanokarbon magnét tiasa ngaleungitkeun polutan tina lingkungan akuatik.Kamampuhan pikeun gampang dipiceun saatos dianggo mangrupikeun faktor tambahan pikeun ngagunakeun nanokarbon anu dicandak dina karya ieu salaku adsorbent.Dina ngulik sipat adsorpsi nanokarbon magnét, urang nalungtik kamampuan MNC pikeun nga-decolorize solusi métilén biru (MB) dina 30 ° C tanpa panyesuaian pH.Sababaraha studi geus menyimpulkan yén kinerja absorbents karbon dina rentang hawa 25-40 °C teu maénkeun peran penting dina nangtukeun MC panyabutan.Sanaos nilai pH ekstrim maénkeun peran anu penting, muatan tiasa ngabentuk dina gugus fungsi permukaan, anu nyababkeun gangguan interaksi adsorbat-adsorbent sareng mangaruhan adsorpsi.Ku alatan éta, kaayaan di luhur dipilih dina ulikan ieu tempo kaayaan ieu jeung kabutuhan pikeun ngolah cai limbah has.
Dina karya ieu, ékspérimén adsorpsi bets dilaksanakeun ku nambahkeun 20 mg MNCs kana 20 ml hiji leyuran cai métilén bulao jeung rupa-rupa konsentrasi awal baku (5-20 ppm) dina waktu kontak tetep60.Suplemén Gambar 8 nembongkeun status rupa-rupa konsentrasi (5-20 ppm) tina solusi bulao métilén saméméh jeung sanggeus perlakuan jeung MNC10, MNC15, sarta MNC20.Nalika nganggo sababaraha MNC, tingkat warna solusi MB turun.Narikna, éta kapanggih yén MNC20 gampang discolored solusi MB dina konsentrasi 5 ppm.Samentara éta, MNC20 ogé nurunkeun tingkat warna solusi MB dibandingkeun sareng MNC sanés.The UV ditingali spéktrum of MNC10-20 ditémbongkeun dina Gambar tambahan 9. Samentara éta, laju panyabutan sarta informasi adsorption ditémbongkeun dina Gambar 9. 6 sarta dina tabel 3, mungguh.
Puncak métilén biru kuat bisa kapanggih dina 664 nm jeung 600 nm.Sakumaha aturan, inténsitas puncak laun-laun turun kalayan turunna konsentrasi awal larutan MG.Dina tambahan Gbr. 9a nembongkeun spéktra UV-ditingali tina solusi MB rupa-rupa konsentrasi sanggeus perlakuan jeung MNC10, nu ngan rada robah inténsitas puncak.Di sisi séjén, puncak nyerep solusi MB turun sacara signifikan saatos perlakuan sareng MNC15 sareng MNC20, sapertos anu dipidangkeun dina Gambar Tambahan 9b sareng c, masing-masing.Parobahan ieu jelas katingali nalika konsentrasi larutan MG turun.Tapi, parobahan spéktral anu dihontal ku tilu karbon magnét cukup pikeun ngaleungitkeun pewarna biru métilén.
Dumasar Table 3, hasil pikeun jumlah MC adsorbed jeung persentase MC adsorbed ditémbongkeun dina Gbr. 3. 6. The adsorption mg ngaronjat kalayan pamakéan konsentrasi awal luhur pikeun sakabéh MNCs.Samentara éta, persentase adsorpsi atanapi laju panyabutan MB (MBR) nunjukkeun tren anu sabalikna nalika konsentrasi awal ningkat.Dina konséntrasi MC awal handap, situs aktip unoccupied tetep dina beungeut adsorbent.Nalika konsentrasi pewarna ningkat, jumlah situs aktif anu teu ditempatan anu sayogi pikeun adsorpsi molekul pewarna bakal ngirangan.Batur geus menyimpulkan yén dina kaayaan ieu jenuh tina situs aktif biosorption bakal kahontal72.
Hanjakalna pikeun MNC10, MBR ningkat sareng turun saatos 10 ppm solusi MB.Dina waktos anu sami, ngan sabagian leutik MG anu diserep.Ieu nunjukkeun yén 10 ppm nyaéta konsentrasi optimum pikeun adsorpsi MNC10.Pikeun sakabéh MNCs diulik dina karya ieu, urutan kapasitas adsorption nyaéta kieu: MNC20 > MNC15 > MNC10, nilai rata-rata 10.36 mg/g, 6.85 mg/g jeung 0.71 mg/g, rata-rata ngaleupaskeun ongkos MG. éta 87, 79%, 62,26% jeung 5,75%.Ku kituna, MNC20 nunjukkeun ciri adsorption pangalusna diantara nanokarbon magnét disintésis, nyokot kana akun kapasitas adsorption jeung spéktrum UV-ditingali.Sanajan kapasitas adsorpsi leuwih handap dibandingkeun nanokarbon magnét lianna kayaning MWCNT komposit magnét (11,86 mg / g) jeung halloysite nanotube-magnét Fe3O4 nanopartikel (18,44 mg / g), ulikan ieu teu merlukeun pamakéan tambahan stimulan a.Kimia meta salaku katalis.nyadiakeun métode sintétik beresih jeung meujeuhna73,74.
Sakumaha anu dipidangkeun ku nilai SBET tina MNCs, permukaan spésifik anu luhur nyayogikeun situs anu langkung aktip pikeun nyerep solusi MB.Ieu janten salah sahiji fitur dasar tina nanokarbon sintétik.Dina waktu nu sarua, alatan ukuran leutik MNCs, waktu sintésis pondok tur bisa ditarima, nu pakait jeung kualitas utama adsorbent ngajangjikeun75.Dibandingkeun sareng adsorben alam konvensional, MNCs anu disintésis jenuh sacara magnét sareng tiasa gampang dipiceun tina solusi dina kaayaan médan magnét éksternal76.Ku kituna, waktu diperlukeun pikeun sakabéh prosés perlakuan ngurangan.
Isoterm adsorpsi penting pikeun ngartos prosés adsorpsi teras nunjukkeun kumaha partisi adsorbat antara fase cair sareng padet nalika kasatimbangan ngahontal.Persamaan Langmuir sareng Freundlich dianggo salaku persamaan isoterm standar, anu ngajelaskeun mékanisme adsorpsi, sapertos anu dipidangkeun dina Gambar 7. Modél Langmuir ogé nunjukkeun formasi lapisan adsorbat tunggal dina permukaan luar adsorbent.Isotherms pangalusna digambarkeun salaku surfaces adsorption homogen.Dina waktu nu sarua, isotherm Freundlich pangalusna nyatakeun partisipasi sababaraha wewengkon adsorbent jeung énergi adsorption dina mencét adsorbate ka permukaan inhomogeneous.
Isoterm model pikeun isoterm Langmuir (a–c) jeung isoterm Freundlich (d–f) pikeun MNC10, MNC15 jeung MNC20.
Isoterm adsorpsi dina konsentrasi solute rendah biasana linier77.Répréséntasi linier model isoterm Langmuir bisa ditembongkeun dina persamaan.1 Nangtukeun parameter adsorpsi.
KL (l / mg) mangrupakeun konstanta Langmuir ngalambangkeun afinitas beungkeutan MB mun MNC.Samentara éta, qmax nyaéta kapasitas adsorpsi maksimum (mg/g), qe nyaéta konsentrasi adsorbed MC (mg/g), sarta Ce nyaéta konsentrasi kasatimbangan leyuran MC.Ekspresi linier model isoterm Freundlich bisa digambarkeun saperti kieu:
waktos pos: Feb-16-2023